팅팅 자오
Feb 24, 2023
주사 전자 현미경(SEM)은 광범위한 재료를 고해상도로 이미징할 수 있는 강력한 분석 기술입니다.
SEM 샘플 준비 단계(방법)
주사 전자 현미경(SEM)은 광범위한 재료를 고해상도로 이미징할 수 있는 강력한 분석 기술입니다. 고품질 SEM 이미지를 얻으려면 샘플을 적절하게 준비해야 합니다. 준비 과정에는 샘플 수집, 고정, 탈수, 임계점 건조, 전도성 재료로 코팅하는 등 여러 단계가 포함됩니다. 이 글에서는 이러한 각 단계를 자세히 설명하고 SEM 분석을 위한 샘플을 준비하는 단계별 지침을 제공합니다.
샘플 수집
SEM 샘플 준비의 첫 번째 단계는 샘플을 수집하는 것입니다. 샘플은 생물학적 조직, 금속, 폴리머 또는 미네랄과 같은 관심 있는 모든 물질일 수 있습니다. 손상이나 오염을 방지하기 위해 수집하는 동안 샘플을 조심스럽게 다루는 것이 중요합니다. 예를 들어, 생물학적 조직은 박테리아나 곰팡이에 의한 오염을 방지하기 위해 멸균 기술을 사용하여 수집해야 합니다. 금속 및 기타 단단한 재료는 다이아몬드 톱이나 기타 적절한 절단 도구를 사용하여 절단하여 SEM 분석을 위해 장착할 수 있는 평평한 표면을 얻어야 합니다.
정착
샘플을 수집한 후에는 구조를 보존하고 후속 처리 단계에서 발생할 수 있는 변화를 방지하기 위해 고정해야 합니다. 고정은 포름알데히드, 글루타르알데히드 또는 파라포름알데히드를 포함한 다양한 화학 물질을 사용하여 수행할 수 있습니다. 고정제의 선택은 분석되는 샘플의 유형과 하류 응용 분야에 따라 달라집니다. 예를 들어, 글루타르알데히드는 일반적으로 생물학적 조직을 보존하는 데 사용되는 반면, 파라포름알데히드는 식물 조직을 보존하는 데 더 적합합니다.
탈수
SEM 샘플 준비의 다음 단계는 탈수입니다. 이 단계는 샘플에서 모든 물을 제거하는데, 이는 이미징 중에 발생할 수 있는 인공물을 방지하기 위해 필요합니다. 탈수는 일반적으로 샘플을 일련의 등급이 매겨진 에탄올 용액에 넣어 낮은 농도(예: 30%)에서 시작하여 점차 100%까지 증가시켜 달성합니다. 샘플은 일반적으로 크기와 유형에 따라 각 용액에 몇 분에서 몇 시간 동안 방치합니다.
임계점 건조
탈수 후, SEM 분석 중에 샘플에 수증기가 응축되는 것을 방지하기 위해 샘플을 건조해야 합니다. 임계점 건조(CPD)는 일반적으로 샘플을 건조하는 데 사용되는 기술입니다. 이 기술은 샘플을 CO2와 같은 초임계 유체가 있는 챔버에 넣는 것을 포함하며, 이는 샘플에서 남아 있는 물을 제거하는 데 사용됩니다. 그런 다음 샘플을 유체의 임계점까지 천천히 가져오면 유체가 기체가 되고 샘플이 건조됩니다. CPD는 샘플의 구조를 보존하고 광범위한 재료에 적합한 온화한 건조 기술입니다.
코팅
SEM 샘플 준비의 마지막 단계는 샘플을 전도성 물질로 코팅하는 것입니다. 이 단계는 SEM 이미징 중에 샘플이 대전되는 것을 방지하는 데 필요하며, 대전되면 이미지 품질이 떨어질 수 있습니다. 금, 백금, 팔라듐 또는 탄소를 포함하여 사용할 수 있는 여러 유형의 코팅이 있습니다. 금 및 백금 코팅은 일반적으로 생물학적 샘플의 고해상도 이미징에 사용되는 반면 탄소 코팅은 금속이나 미네랄과 같은 단단한 재료의 이미징에 더 적합합니다. 코팅은 스퍼터링 또는 증발 기술을 사용하여 적용할 수 있으며, 이는 샘플 표면에 전도성 물질의 얇은 층을 증착합니다.
SEM 샘플 준비를 위한 단계별 지침
적절한 기술과 도구를 사용하여 샘플을 수집합니다.
분석하려는 샘플 유형에 적합한 고정제를 사용하여 샘플을 고정합니다.
낮은 농도에서 시작하여 점차 100%까지 농도를 높이는 여러 단계의 에탄올 용액에 샘플을 넣어 탈수시킵니다.
샘플에 남아 있는 모든 물을 제거하기 위해 중요점 건조를 수행합니다.
적절한 코팅 기술을 사용하여 샘플을 전도성 물질로 코팅합니다.