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Probenvorbereitung für Elektronenmikroskope und Auswahl des Zielmaterials

Andrew Li

24. Feb. 2025

Elektronenmikroskope (EM) sind wichtige Werkzeuge zur Erforschung von Mikro- und Nanostrukturen. Um hochauflösende und klare Bilder von Proben unter verschiedenen Elektronenmikroskopen zu gewährleisten, müssen leitfähige Dünnschichten auf der Probenoberfläche präpariert werden. Die Auswahl und Vorbereitung der Zielmaterialien für die Schicht wirken sich direkt auf die Bildqualität aus. Daher ist es wichtig, die Eigenschaften und die geeigneten Anwendungen verschiedener Materialien (Zielmaterialien) zu verstehen.

Elektronenmikroskope (EM) sind wichtige Werkzeuge zur Erforschung von Mikro- und Nanostrukturen. Um hochauflösende und klare Bilder von Proben unter verschiedenen Elektronenmikroskopen zu gewährleisten, müssen leitfähige Dünnschichten auf der Probenoberfläche präpariert werden. Die Auswahl und Vorbereitung der Zielmaterialien für die Schicht wirken sich direkt auf die Bildqualität aus. Daher ist es wichtig, die Eigenschaften und die geeigneten Anwendungen verschiedener Materialien (Zielmaterialien) zu verstehen.

 


Auswahl des Zielmaterials

1. Gold (Au) Gold ist das am häufigsten verwendete leitfähige Beschichtungsmaterial für Elektronenmikroskopproben, insbesondere für die Bildgebung mit über 30.000-facher Vergrößerung. Gold bietet eine hervorragende Leitfähigkeit und geringe Partikelgröße (ca. 5 nm), wodurch es sich für hochauflösende Bilder besonders gut eignet. Gold ist ein nicht oxidierendes Material und eignet sich daher für die Abscheidung mit Niedervakuum-Sputtersystemen. Der SD-900M Magnetron-Sputter-Coater von VPI ist ein ideales System für die Abscheidung von Goldbeschichtungen (Targets). Er erzeugt hochwertige Metallbeschichtungen für Elektronenmikroskopproben und gewährleistet stabile, hochauflösende Bilder.

 

2. Kohlenstoff (C) Kohlenstoff wird häufig als Alternative zu Gold in der EDX-Analyse verwendet. Aufgrund seiner niedrigeren Ordnungszahl beeinflusst Kohlenstoff Röntgenspektren nicht und eignet sich daher für Anwendungen, bei denen die Vermeidung von Interferenzen mit Röntgenhintergrundspitzen entscheidend ist. Der gepulste thermische Verdampfer SD-980 von VPI ist ein ideales Gerät für die Abscheidung von Kohlenstoffbeschichtungen im Niedervakuum und gewährleistet die Gleichmäßigkeit und Qualität der Beschichtungen.

 

3. Platin (Pt) Platin zeichnet sich durch feinere Partikelgrößen aus und eignet sich daher für hochauflösende Bildgebung. Es verfügt über eine sehr hohe Sekundärelektronenemissionsrate, ideal für hochpräzise Bildgebung. Platin hat eine geringere Sputterrate als Gold und erfordert typischerweise eine Abscheidung im Hochvakuum. Der SD-900M Niedervakuum-Beschichter von VPI erfüllt auch die Anforderungen der Probenvorbereitung für Platinbeschichtungen.

 

4. Palladium (Pd) Palladiumbeschichtungen (Targets) eignen sich für die Bildgebung mit geringer bis mittlerer Vergrößerung. Das Sekundärelektronensignal von Palladium ist schwächer als das von Gold, dennoch ist es ein hervorragendes alternatives Material, insbesondere für die EDX-Analyse. Palladium ist gut löslich und kann von der Probenoberfläche entfernt werden, sodass die Probe nach dem Experiment wieder in ihren ursprünglichen Zustand versetzt werden kann.

 

5. Gold/Palladium (Au/Pd) Gold/Palladium-Legierungen (z. B. im Verhältnis 60/40 oder 80/20) werden häufig verwendet, um kleinere Partikelgrößen im Vergleich zu reinem Gold zu erzielen, insbesondere bei der Abscheidung im Hochvakuum. Dieses Material ist für hochauflösende Anwendungen sehr effektiv, eignet sich jedoch nicht für die EDX-Analyse, da Palladium die Röntgenspitzen verstärkt.

 

6. Chrom (Cr) Chrom ist ein häufig verwendetes Oxidationsmittel, insbesondere für leitfähige Beschichtungen in Halbleitermaterialien. Es weist sehr feine Partikel auf, die für hochauflösende Bildgebung geeignet sind. Aufgrund seiner Oxidationsempfindlichkeit in der Luft erfordert Chrom einen Vorab-Sputterprozess zur Entfernung von Oxiden. Der Hochvakuum-Magnetron-Sputter-Coater SD-650MH von VPI eignet sich ideal für das Sputtern von Chromtargets und die Probenvorbereitung. Er entfernt gleichzeitig Oxidation und gewährleistet die Reinheit der Beschichtung.


 

Welche Proben müssen beschichtet werden?

1. Strahlenempfindliche Proben Bestimmte Proben (z. B. biologische Proben) können durch die Einwirkung hochenergetischer Elektronenstrahlen beschädigt werden. Um Strahlenschäden zu reduzieren, wird auf die Probenoberfläche ein dünner Schutzfilm aufgetragen.

2. Nichtleitende Proben: Nichtleitende Proben neigen dazu, sich durch Elektronenstrahlen auf ihrer Oberfläche aufzuladen, was zu einer Ladungsbildung führt. Um dieses Problem zu lösen, hilft eine dünne leitfähige Beschichtung (z. B. aus Gold, Platin oder Kohlenstoff), überschüssige Ladung zu entfernen und eine stabile Abbildung der Probe zu gewährleisten.


 

Arten von Elektronenmikroskopen und ihre Vergrößerungsbereiche

Verschiedene Arten von Elektronenmikroskopen eignen sich für unterschiedliche Vergrößerungsbereiche und Anwendungen, wie im Folgenden beschrieben:

  • Rasterelektronenmikroskop (REM)

    SEM eignet sich für die Bildgebung mit mittlerer bis hoher Vergrößerung, typischerweise im Bereich von 10x bis 500.000x. Es dient der Beobachtung der Oberflächenstruktur und -morphologie von Proben, insbesondere bei größeren Proben und der Analyse von Oberflächenmerkmalen.

  • Feldemissions-Rasterelektronenmikroskop (FESEM)

    FESEM ist ein hochauflösendes Rasterelektronenmikroskop, das für Vergrößerungen von 500.000- bis 2.000.000-fach geeignet ist. Es nutzt eine Feldemissionselektronenquelle, um detailliertere Oberflächenstrukturen und eine höhere Auflösung zu liefern und eignet sich daher ideal für die Beobachtung von Details im Nanobereich.

  • Transmissionselektronenmikroskop (TEM)

    TEM wird zur hochauflösenden Analyse dünner Filme und innerer Materialstrukturen eingesetzt, wobei die Vergrößerung typischerweise zwischen 100.000- und 10.000.000-fach liegt. TEM bietet eine extrem hohe Auflösung und eignet sich für detaillierte Analysen im Nanobereich.

 


VPI-Sputtercoater: Unterstützung hochauflösender Elektronenmikroskop-Bildgebung

Bei der Vorbereitung von Elektronenmikroskopproben ist die Wahl des richtigen Sputterbeschichtungssystems entscheidend. Der SD-900M Magnetron-Sputter-Coater und der SD-650MH Hochvakuum-Magnetron-Sputter-Coater von VPI bieten hochwertige Dünnschichtbeschichtungen für optimale Bildgebungsergebnisse unter Elektronenmikroskopen.

  • SD-900M Magnetron-Sputter-Beschichter : Dieses Gerät eignet sich ideal für die schnelle Abscheidung leitfähiger Beschichtungen mit Gold-, Silber-, Platin- und Palladiumtargets. Es erfüllt die Anforderungen der Probenvorbereitung für SEM und FESEM und liefert gleichmäßige Filme, die hochauflösende Bilder gewährleisten.

  • SD-650MH Hochvakuum-Magnetron-Sputter-Beschichter : Dieses System eignet sich perfekt für die Feinbeschichtung im Hochvakuum und liefert qualitativ hochwertige Filme. Es eignet sich besonders für Proben, die hohe Reinheit und gleichmäßige Beschichtungen erfordern und ist daher für die TEM-Analyse, Materialwissenschaft, Halbleiter-, Biochemie- und Batterieforschung von Vorteil.

 

Die Wahl der geeigneten Beschichtungsmaterialien und der passenden Sputtertechnologie ist für die Elektronenmikroskopie entscheidend. Materialien wie Gold, Platin und Palladium werden aufgrund ihrer hervorragenden Leitfähigkeit und Eignung für hochauflösende Bildgebung häufig in der Probenvorbereitung verwendet. Der SD-900M Magnetron-Sputter-Coater und der SD-650MH Hochvakuum-Magnetron-Sputter-Coater von VPI bieten hochwertige Beschichtungslösungen und stellen sicher, dass Ihre Probenvorbereitung den Anforderungen verschiedener Elektronenmikroskop-Analysen entspricht und optimale Bildgebungsergebnisse liefert.

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